联苯胺合成法方法
2023-06-06
1.由硝基苯还原生成氢化偶氮苯，再经重排而得。工业生产中，氢化偶氮苯重排经由联苯胺盐酸盐，再加浓硫酸得到联苯胺硫酸盐。
2.硝基苯在碱溶液用锌粉还原为对称二苯肼，再在盐酸介质中分子重排为盐酸联苯胺，然后加入液碱使其成游离基即可。
3.将200kg硝基苯与180kg13%的氢氧化钠溶液混合，边搅拌边加热至95℃，分批少量加入锌糊（锌粉∶水＝1∶1），加锌过程中控制反应温度在100～105℃，加完后将温度降至90～95℃，并维持该温度下，再加入锌糊，至反应液呈淡黄色或无色，反应达终点。然后将反应液温度降至3～7℃，在4.5h内以先快后慢速度喷入雾状的30%的浓盐酸至ph值为5.8，过滤，滤液回收锌盐，所得粗二苯肼结晶用50%乙醇洗涤至中性，再用乙醇重结晶提纯，提纯后的二苯肼慢慢加到事先冷至0℃的300L30%的盐酸和400kg碎冰的混合物中，加完后搅拌至完全溶解，再加水使总体积达4500L，加热至95～97℃，回流2h，趁热过滤，滤液冷却，用稍过量的40%的氢氧化钠溶液中和，即有联苯胺析出，过滤后，用水洗涤结晶并用水重结晶提纯，即为成品联苯胺。
2.硝基苯在碱溶液用锌粉还原为对称二苯肼，再在盐酸介质中分子重排为盐酸联苯胺，然后加入液碱使其成游离基即可。
3.将200kg硝基苯与180kg13%的氢氧化钠溶液混合，边搅拌边加热至95℃，分批少量加入锌糊（锌粉∶水＝1∶1），加锌过程中控制反应温度在100～105℃，加完后将温度降至90～95℃，并维持该温度下，再加入锌糊，至反应液呈淡黄色或无色，反应达终点。然后将反应液温度降至3～7℃，在4.5h内以先快后慢速度喷入雾状的30%的浓盐酸至ph值为5.8，过滤，滤液回收锌盐，所得粗二苯肼结晶用50%乙醇洗涤至中性，再用乙醇重结晶提纯，提纯后的二苯肼慢慢加到事先冷至0℃的300L30%的盐酸和400kg碎冰的混合物中，加完后搅拌至完全溶解，再加水使总体积达4500L，加热至95～97℃，回流2h，趁热过滤，滤液冷却，用稍过量的40%的氢氧化钠溶液中和，即有联苯胺析出，过滤后，用水洗涤结晶并用水重结晶提纯，即为成品联苯胺。
沪公网安备31012002005909号
