400-900-4166
2022-02-24
在250 ml三口烧瓶中,加入化合物24(10 g,116.2 mmol),化合物NBS(N-溴琥珀酰亚胺)(23 g,127.8 mmol)和苯(100 ml)并搅拌直至均匀分散。将其升至84℃以使反应回流。反应溶液的颜色从黄色逐渐变为橙色。快速加入偶氮二异丁腈(0.57 g,3.47 mmol)。几分钟后,溶液变澄清,颜色变为浅黄色。保持温度恒定,并继续搅拌2.5小时。通过TLC完成反应。冷却至0℃,白色副产物以晶体形式沉淀,过滤,将甲苯在滤饼中洗涤,产物在滤液中,将有机相用无水Na 2 O干燥。 2 SO 4,使滤液脱水,得到粗产物,将其通过柱色谱法和石油醚:乙酸纯化,将乙酸乙酯(冰醋酸)= 4:1(5 Torr)洗脱,得到红色化合物25固体,18.5 g,产率:91.3%。

4-溴丁-2-烯酸甲酯

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