六氟环三磷腈的合成方法
在2000mL的三颈烧瓶中加入1500mL四氯乙烷,150g氯化铵。三颈烧瓶安装有温度计,分水器和搅拌器(分水器冷凝管上端有CaCl2干燥管和气体导出管)。加热蒸出部分溶剂,同时带出体系中的水分,至溶剂不成混浊为止。移去分水器,迅速加入450g五氯化磷和少许吡啶,将分水器上的冷凝管直接连到三颈烧瓶上。继续加热回流,温度控制在(135±1)℃,用pH试纸检测不再有HCl放出时结束反应,反应约20h。滤去过量的氯化铵。减压蒸馏除去溶剂,馏出温度不超过80℃,得黄色结晶粗品。将粗制品用600mL苯溶解,再减压蒸出溶剂,得到白色晶体。再将它放入圆底烧瓶中,加入石油醚300mL(沸程为60~90℃),加热至60℃左右,使其溶解。由于线状体不溶,可将它分离出去。加98%浓硫酸于所得石油醚溶液,提取六氯代环三聚磷氮多次,合并硫酸提取液,用水稀释成60%的硫酸溶液,六氯代环三聚磷氮重又析出。最后将产品溶解在热庚烷(或石油醚)中,用活性炭脱色,得白色固体。