正丁醇和稀乙酸制备羧甲基壳聚糖方法
2020-12-22
正丁醇法:
可将2g鲍壳聚糖加到200mL正丁醇中,室温搅拌溶胀20min,分6次加入 lOmol/L NaOH溶液,每次50mL, 40min一次,最后一次加完后再搅拌40rnin,得到碱性壳聚糖,然后把24g固体氯乙酸分5次加入,5min一次,在55~75℃搅拌反应3h,接着加入17mL水,用冰醋酸调pH值至7,抽滤,用70%甲醇 300mL分次洗涤,抽干后,再用300mL无水乙醇分次洗涤,于60℃真空二干燥,得产品。羧甲基化反应温度分别为55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,产量分别为31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃时最高。
稀乙酸法:
将壳聚糖溶于稀乙酸中,用过量的丙酮沉淀,得到壳聚糖乙酸盐,转入带有搅拌的反应瓶中,加入一定量的NaOH溶液和异丙醇,边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液,控制反应温度为70℃,反应数小时,冷却至室温,用稀酸调pH值至中性,用85%甲醇洗涤,干燥,即得羧甲基壳聚糖。
可将2g鲍壳聚糖加到200mL正丁醇中,室温搅拌溶胀20min,分6次加入 lOmol/L NaOH溶液,每次50mL, 40min一次,最后一次加完后再搅拌40rnin,得到碱性壳聚糖,然后把24g固体氯乙酸分5次加入,5min一次,在55~75℃搅拌反应3h,接着加入17mL水,用冰醋酸调pH值至7,抽滤,用70%甲醇 300mL分次洗涤,抽干后,再用300mL无水乙醇分次洗涤,于60℃真空二干燥,得产品。羧甲基化反应温度分别为55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,产量分别为31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃时最高。
稀乙酸法:
将壳聚糖溶于稀乙酸中,用过量的丙酮沉淀,得到壳聚糖乙酸盐,转入带有搅拌的反应瓶中,加入一定量的NaOH溶液和异丙醇,边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液,控制反应温度为70℃,反应数小时,冷却至室温,用稀酸调pH值至中性,用85%甲醇洗涤,干燥,即得羧甲基壳聚糖。