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2020-07-23
测总碱含量:
取一只250ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡粉色为终点,记下体积V1
碱性杂质含量:
取一只250ml无水干燥的具塞锥形瓶,用氩气置换空气,分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管,加入10ml乙醚溶液和10ml氯苄溶液(保证过量氯苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂)混合均匀,在氩气保护的情况下小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml,加入2~3滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定至淡粉色为终点,记下体积V2
丁基锂与氯苄的反应非常剧烈,一定要缓慢滴加,并不断的摇动,佩戴好劳保护具。而丁基锂与水的反应相对温和的多。正丁基锂活性比一般锂yabo官网手机版 活性低,与氯苄反应生成中性氯化锂时,要尽可能在无水无氧条件下反应时间长些,必要的话可以用红外灯照射加热反应,以保证样品与氯苄充分反应完毕。

丁基锂

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n-Butyllithium

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正丁基锂

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