维生素K3的制备合成
维生素K3的制备方法:该产物是通过氧化并添加邻萘醌为原料而制得的。
甲基萘被铬酸酐氧化。将2-甲基萘溶于冰醋酸中,搅拌冷却至40°C以下,缓慢添加铬酸酐和等量水的混合溶液,以保持温度在35 -40°C。添加完成后,温度为在40°C下保持0.5h,将温度升至70°C 45min,然后将温度升至85°C 15min。将反应倒入大量水中,并在不断搅拌下沉淀出2-甲萘醌。过滤后,将滤饼用水反复洗涤直到水溶液没有酸味为止,并通过过滤干燥以获得2-甲萘醌。产率为51%。 2-甲基萘的氧化产率也可以与重铬酸钠和重铬酸钾大致相同。
然后用铬酸氧化该化合物。将甲苯醌和丁二烯环化以获得2-甲基萘对氢醌,然后将其用铬酸氧化以获得溶于冰醋酸中的甲苯醌。将烯传递至低于20°C的所需量。在紧密密封状态下保持20小时加热剩余的丁二烯以使其逸出,并将混合物加热至约110℃并回流3小时。然后,通过减压蒸馏回收约30%的冰醋酸。然后冷却至40°C以下,缓慢加入铬酸和等量水的混合溶液以保持温度在65-70°C。添加后,将温度在70-80保持1小时以形成甲萘醌。
优化流程优化维生素K3的生产过程。
通过比较反应原料比,反应温度,反应时间等因素对产物收率的影响,可以获得最佳的反应条件。实验表明,在最佳工艺条件下,物质(2-甲基-1,4-醌(2-MNQ)与NaHSO3的比例为1:1.5; m(2-MNQ):V水/( g/ml)=1.5; m(2-MNQ):V乙醇/(g/ml)=4.0;反应温度为52-55°C;反应时间为1h),维生素K3的收率稳定在75%以上。结论:本研究为维生素K3生产工艺的优化提供了参考。