氧化铁的合成制备
2019-12-04
氧化铁黄主要成分是氧化铁,化学式Fe2O3·H2O,是氧化铁的一水合物。氧化铁最大的应用是作为颜料来使用。按颜色分为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑,氧化铁棕由氧化铁红、氧化铁黑(和氧化铁黄)混合而成。
合成制备:
1.硫酸亚铁氧化法: 硫酸与铁屑反应生成硫酸亚铁,加入氢氧化钠并通入空气氧化制备晶核,再在晶核悬浮液中加硫酸亚铁和铁屑,加热鼓入空气氧化,经压滤、漂洗、干燥、粉碎制得氧化铁黄。
反应条件:将74g铁屑加入 1000ml 15%的硫酸中反应至铁屑消失,生成浓度约为200g/L的硫酸亚铁。向上述制得的硫酸亚铁溶液中加入足够的30%的氢氧化钠,不断搅拌使共中40%的铁转化为氢氧化亚铁在30~35℃通空气,使Fe2+氧化为Fe形成晶核。再向其中加入90g/L的铁屑处理,使生成7g/L的晶核和40g/L的硫酸亚铁,继续加热至85℃,以600L/小时的速度鼓空气氧化64小时,然后过滤、洗涤、干燥、粉碎制得含水氧化铁黄。
2.芳香硝基物氧化法 可同时生产芳香氨基物。
反应条件如下:在反应釜中加入560份水、36.5份32%盐酸、160份铁粉和10份铝粉。用16~24小时向反应釜中加入1460份含有253份5-硝基萘磺酸和8-硝基萘磺酸的水溶液,萘磺酸水溶液pH值为6,温度80~85℃。反应釜内温度在95~100℃,pH值为6~6.5,在此条件下反应2小时,加入8份25%氨水,进一步反应4小时,过滤,用560份水洗滤饼三次,将水洗后的滤饼与1000份水混合,在95~100℃加热,加入45份32%盐酸,搅拌2小时,过滤,将滤饼水洗至无酸,干燥可得160份氧化铁黄颜料,同时得到氨基萘磺酸,收率96%。
合成制备:
1.硫酸亚铁氧化法: 硫酸与铁屑反应生成硫酸亚铁,加入氢氧化钠并通入空气氧化制备晶核,再在晶核悬浮液中加硫酸亚铁和铁屑,加热鼓入空气氧化,经压滤、漂洗、干燥、粉碎制得氧化铁黄。
反应条件:将74g铁屑加入 1000ml 15%的硫酸中反应至铁屑消失,生成浓度约为200g/L的硫酸亚铁。向上述制得的硫酸亚铁溶液中加入足够的30%的氢氧化钠,不断搅拌使共中40%的铁转化为氢氧化亚铁在30~35℃通空气,使Fe2+氧化为Fe形成晶核。再向其中加入90g/L的铁屑处理,使生成7g/L的晶核和40g/L的硫酸亚铁,继续加热至85℃,以600L/小时的速度鼓空气氧化64小时,然后过滤、洗涤、干燥、粉碎制得含水氧化铁黄。
2.芳香硝基物氧化法 可同时生产芳香氨基物。
反应条件如下:在反应釜中加入560份水、36.5份32%盐酸、160份铁粉和10份铝粉。用16~24小时向反应釜中加入1460份含有253份5-硝基萘磺酸和8-硝基萘磺酸的水溶液,萘磺酸水溶液pH值为6,温度80~85℃。反应釜内温度在95~100℃,pH值为6~6.5,在此条件下反应2小时,加入8份25%氨水,进一步反应4小时,过滤,用560份水洗滤饼三次,将水洗后的滤饼与1000份水混合,在95~100℃加热,加入45份32%盐酸,搅拌2小时,过滤,将滤饼水洗至无酸,干燥可得160份氧化铁黄颜料,同时得到氨基萘磺酸,收率96%。