一氧化铅实验室制备工艺
一氧化铅制备工艺:
①采用金属铅氧化法。将铅粒在170~210℃进行磨粉,再进行600度以上高温焙烧氧化,再经粉碎、精制得到一氧化铅成品。
②在一个2L的玻璃容器中,先将120g醋酸铅溶于250g水中,在强烈搅拌下加入1500mL浓氨水(15mol/L),立即形成白色胶状的碱式醋酸铅2Pb(OH)2·PbAc2沉淀,继续搅拌1~2h,白色沉淀转变为浅绿色结晶,有时要采用倾泻法用浓氨水洗涤几次,沉淀才发生转变。用2mol/L氨水洗涤沉淀,将湿沉淀收集在浅的玻璃器皿中,先在70~95℃下干燥,然后加热至150度。大约可获得60g金丝雀黄氧化铅。
③在2L聚乙烯瓶中,让165g三水醋酸铅溶于350mL水中。该溶液以75mL/min速率通过1个铅柱纯化。铅柱是用玻璃柱(10×φ2.5cm)内填充325g纯铅制成的直径10~100μm的小球制成。纯化后的溶液收集在另1个2L聚乙烯瓶中。瓶里放一磁力搅拌子,在激烈搅拌下加入1650mL浓度为10mol/L氨水。几分钟后形成大量白色沉淀并转化为浅绿色沉淀。用2mol/L氨水经倾泻法洗沉淀5次。然后加入200mL水,在80度下混合10小时,得到红色结晶,再用2mol/L氨水洗5次。95度下白金皿中干燥。最后将干燥的红色PbO加热至150度,可得80~85g超纯PbO。
④将工业氧化铅(稍过量)溶解于醋酸水溶液中,加热至沸,反应生成醋酸铅。保温静置,滤去不溶物,然后边搅拌边加入相对密度为0.90~0.91的氨水(40度),加热至55-60度,继续搅拌。当白色胶状物转变为黄绿色至易下沉的黄色氧化铅后,停止加热,过滤,沉淀用热水洗涤至合格,甩干并干燥,即得yabo官网手机版 氧化铅。
一氧化铅性质与稳定性:
①如果遵照规格使用和储存则不会分解,未有已知危险反应,避免氧化物、碱金属加热至300~450度时变为四氧化三铅,继续升温又变为一氧化铅。不溶于水和乙醇,溶于丙酮、硝酸、液碱、氯化铵。能与甘油发生硬化反应。有毒!
②操作中戴上口罩,可阻滞95%~97%铅粉尘。蒸气浓度高时可使用过滤式防毒面具或软管式防毒面具,强制供给新鲜空气。在工作场所,在工作时间禁止进食、吸烟。工作后必须洗淋浴,饭前、工后要漱口、刷牙。洗浴后要用1%的醋酸溶液把手上或其他污染部位的铅洗掉。如果出现铅中毒症状要暂时脱离工作岗位,重者调换到长期不接触铅的工作岗位。β-PbO为黄色正交晶系晶体,两者均不溶于水、乙醇,微溶于稀硝酸。β-PbO在常温下研磨时转变为α-PbO,α-PbO向β-PbO转变温度为475~583度。
③稳定性 稳定
④禁配物 强酸、强碱
⑤聚合危害 不聚合