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2023-12-12

1.一氧化碳和氢氧化钠在160℃和2MPa条件下反应,生成甲酸钠,然后,再将甲酸钠在400℃温度下脱氢即得草酸钠。
2.取212g碳酸钠加热溶于1L水中,往此水溶液中加入少量草酸水溶液,此时,在生成草酸钠沉淀的同时可使其中的杂质与草酸钠共沉淀而除去。再取252g精制的草酸,溶于1L热水(90℃)中,在烧杯中,预先将500mL水热至90℃,在搅拌下,用分液漏斗将草酸和碳酸钠水溶液等体积的慢慢滴入烧杯中,此过程应保持溶液的pH值为6~7。滴毕,再稍加热后,冷却此溶液并滤出生成的结晶,用冷水洗涤,晶体在240~250℃下干燥,再置于浓硫酸的干燥器中。
草酸钠的精制依上法制得的或市售的草酸钠可用水重结晶纯化。先用热水溶解,在约90℃下达到饱和,趁热抽滤,再往滤液中加入75%(体积分数)的乙醇水溶液,放置冷却,滤出晶体,在250℃下干燥。由于草酸钠水溶液能与玻璃器皿发生反应,也因为原料中含有杂质,使产品中含有二氯化硅和碳酸钠,建议草酸钠的制备操作应注意尽快操作,也可用精制的氢氧化钠代替碳酸钠。此外,在制备草酸钠时,如溶液偏酸性,会生成微量草酸氢钠,与草酸钠共沉淀析出,产品如在250~300℃下干燥,草酸氢钠即可发生热分解而成碳酸钠。
3.将二水合草酸溶于水,加热,逐滴加入氢氧化钠溶液析出草酸钠结晶后,依次用水和无水乙醇洗涤,干燥得纯品草酸钠。
4.不断搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加到70~80℃的草酸水溶液中,直至酚酞呈强碱性反应,并维持温度不变:
反应结束后,快速滤出草酸钠结晶,水洗至PH值合格后,用少量乙醇洗涤,并强力吸滤,然后在不断搅动下,于150~200℃干燥即可。

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